ENSAYO AL FUEGO

ENSAYO AL FUEGO

Técnica

“El método universal para valorar el contenido en oro de menas, rocas, minerales, aleaciones, chatarras, lodos, etc., es el ensayo al fuego. Este método se basa en la pulverización de la muestra y su posterior fundición en un crisol junto con óxido de plomo (litargirio) y otras sustancias fundentes, que formarán la escoria. Se formarán 2 fases líquidas: una escoria constituida principalmente por silicatos complejos y una fase metálica constituida por plomo, el cual colecta los metales nobles de interés (Au y Ag). El objetivo es recoger el oro metálico presente en el mineral, o en la roca que se pretenda analizar, junto con plomo en estado líquido a unas temperaturas que oscilan entre 900 y 1000 ºC.

Llenado de moldes con el fundido de plomo, muestra y escoria.

Así, el oro es captado por el plomo fundido, mientras que los no metales presentes en la muestra se reúnen en una escoria formada por el litargirio y otros fundentes (carbonato de sodio, bórax, sílice). La oxidación expele los metales básicos a la escoria como óxidos.

En primer lugar, se introduce la muestra previamente pesada en un crisol, bien mezclada con óxido de plomo, carbón y fundentes. Se calienta a 1200 ºC y una vez fundida la carga se recoge el plomo decantado y solidificado. Los líquidos se separan en dos fases debido a su mutua inmiscibilidad y gran diferencia de densidad, y se solidifican al enfriar. Hecho esto, el plomo obtenido, que no deja de ser una aleación de plomo metálico, oro y metales no nobles, se somete a copelación en una copela. La copela es un recipiente hecha de magnesia porosa que soporta elevadísimas temperaturas. Una vez introducido en la copela el plomo, se calienta hasta 800-900 ºC, absorbiéndose la escoria de litargirio en la pared porosa de la copela hasta que aparece un botón metálico que suele contener otros metales preciosos presentes en la muestra de roca o mineral (generalmente, plata).

Extracción del crisol del horno.

Como lo que se pretende es saber la cantidad de oro que contiene la muestra, lo que se hace a continuación es someter a ese botón metálico a varias digestiones ácidas en caliente, generalmente con ácido nítrico (HNO3) que disolverá la plata que pueda contener el botón metálico:

HNO3 + Ag → AgNO3

Botón de oro en el fondo de la copela.

A continuación, se pesa el botón metálico que ya solo contiene oro y se calcula la concentración que tiene la muestra de roca, o mineral en oro:

Si la muestra de roca contuviera otros metales precisos como por ejemplo el Platino, Paladio, etc. lo que se haría es disolver en agua regia (la mezcla de ácido nítrico concentrado y ácido clorhídrico concentrado en la proporción de una a tres partes en volumen) el botón metálico y obtener una disolución.

Con esa disolución, el oro, el platino y el paladio pueden analizarse mediante varios métodos:

·         absorción atómica con llama (AA)

·         espectrometría de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES)

·         Espectrometría de masa de plasma acoplado inductivamente (ICP-MS)

·         Análisis instrumental por activación de neutrones (INAA)

Así, se podrá saber con total garantía, si es rentable o no, la explotación de un yacimiento aurífero, en función del contenido en oro de los agregados minerales que lo componen.”

Fuente:

Rubén Herrero: https://triplenlace.com/2015/06/16/ensayo-al-fuego/

Instrumentación requerida

Horno de secado

Triturador primario

Triturador secundario

Cuarteador

Pulverizador

Tamizador

Horno de fusión (aprox. 1000-1200 ºC)

Horno de Copelación (aprox. 800-900 ºC con colector de plomo)

Plancha de calentamiento

Balanza Analítica de hasta 200 g

Balanza de precisión

Dosificador de 10 mL para nitrato de plata al 15%

Dosificador de 10 mL para ácido nítrico al 15%

Dosificador de 10 mL para ácido clorhídrico al 10%

Dosificador de 1mL para KCl al 0.5%

Destilador de agua, max. 1-4 l/h con envase.

Escarificador

Laminador

Otros materiales requeridos

Crisol de fusión

Crisol de copelación

Espátula

Juego de tamices

Guantes

Muestras de referencia (CRM de oro)

Fundente (Litargirio)

Nitrato de plata

Pinza larga para crisoles

Pizeta

Crisol de porcelana de 10 ml

Vidrio de reloj (para tapar el crisol)

Balón aforado

Tubos de ensayo para análisis (pueden ser tubos de automuestreador)

Instrumentación con recomendaciones

·         Horno de secado	Opción 1: Marca GRIEVE modelo CAH-400 (Cap. 1275 L, dimensiones ancho 914 mm x prof. 914 mm x alt. 1524 mm)	GRIEVE CAH-400
	Opción 2: Marca GRIEVE modelo CBH-550 (Cap. 2265 L, dimensiones ancho 1219 mm x prof. 1219 mm x alt. 1524 mm). Para utilizar con un carro de muestra o troley a seleccionar.	GRIEVE CBH-550
	Ambas opciones eléctricas o a gas. Pueden utilizarse tamaños intermedios y otras marcas.	-
·         Triturador primario:	Modelo BIG BOYD, marca Rocklabs (para muestras de más de 5 kg o tamaños de partículas superiores a 4 cm)	Model BIG BOYD
·         Triturador secundario:	Modelo BOYD ELITE, marca Rocklabs (Para reducción de muestras de 4 cm a 2 mm)	Model Combo BOYD ELITE + RSD (2 samples + reminder)
·         Cuarteador:	Opción 1: Modelo Rotating Sample Divider (RSD) with two samples + reminder, marca Rocklabs Opción2: Modelo Rotating Sample Divider (RSD) with two samples + reminder, marca Rocklabs, acoplado al triturador secundario y adquirirse como COMBO BOYD-RSD de Rocklabs	Model RSD, 2 samples + reminder
·         Pulverizador	Opción 1: Modelo Continous Ring Miller (CRM) with two stage head, marca Rocklabs	Model Continous Ring Miller (CRM) with two stage head
	Opción 2: Modelo RM1000 MILL, marca Rocklabs. Debe seleccionarse el cabezal (olla) de pulverización adecuado.	Model RM1000 MILL
	Opciones disponibles de cuarteo acoplado, materiales y tamaños de los cabezales, elevadores o ayudantes de alimentación.	-
·         Tamizador	Modelo RS-29, marca TYLER. (Deben adquirirse los respectivos tamices)	Model RS-29
·         Horno de fusión (1200 ºC)	Opción 1: Marca Furnace Industries, modelo EMF-E, para 25 crisoles de 50 g ó 65 g, ó 36  crisoles de 30 g, 40 g ó 55 g. (dimensiones alt. 300 mm x ancho 600 mm x prof. 580 mm). Eléctrica o a gas.	-
	Opción 2: Marca Klen International, modelo 25/42 Place Fusion Furnace, para 25 crisoles de 50g ó 42 de 40g. (dimensiones alt. 350 mm x ancho 610 mm x prof. 650 mm). A gas o gasoil.	VWR CA76047-128
	Opción 3: Marca Furnace Industries, modelo EMF-G, para 25 crisoles de 50 g ó 65 g, ó 42  crisoles de 30 g, 40 g ó 55 g. (dimensiones alt. 370 mm x ancho 680 mm x prof. 670 mm). Eléctrica o a gas.	-
	Opción 4: Marca Klen International, modelo 50/84 Place Fusion Furnace, para 50 crisoles de 50g ó 84 de 40g. (dimensiones alt. 350 mm x ancho 1220 mm x prof. 650 mm). A gas o gasoil.	VWR CA76047-132
	Pueden ubicarse tamaños intermedios y otras marcas.	-
·         Horno de Copelación (1100 ºC)	Opción 1: Marca Furnace Industries, modelo EMF-C, para 50 copelas 6a, 7a ó 7as, ó 36 copelas 8s  (dimensiones alt. 200 mm x ancho 260 mm x prof. 460 mm)	-
	Opción 2: Marca Klen International, modelo 50 Place Cupellation Muffle Furnace, para 50 copelas 6a, 7a ó 7as. (dimensiones alt. 145 mm x ancho 250 mm x prof. 450 mm). A gas o gasoil.	VWR CA76047-124
	Opción 2: Marca Furnace Industries, modelo EMF-H, para 168 copelas 6a ó 7a, ó 100 copelas 8s  (dimensiones alt. 370 mm x ancho 680 mm x prof. 670 mm).	-
	Para las eléctricas también existen opciones a gas. Pueden ubicarse tamaños intermedios, otras marcas y opciones de accesorios.	-
·         Plancha de calentamiento	Remote Control Hot Plate, Type RC2200 30x30 porcelain-coated steel top plate, marca Thermo Scientific	VWR 33922-178
·         Balanza Analítica de hasta 200 g	PRACTUM 224-1S, marca SARTORIUS	PRACTUM 224-1S
·         Balanza de precisión	PRACTUM 3102, marca SARTORIUS, rango de 10 mg a 3 kg.	PRACTUM 3102
·         Dosificador de 10 mL para nitrato de plata al 15%	VWR® Labmax™ Bottle-Top Dispensers, 2–10 mL	VWR 40000-064
·         Dosificador de 10 mL para ácido nítrico al 15%	VWR® Labmax™ Bottle-Top Dispensers, 2–10 mL	VWR 40000-064
·         Dosificador de 10 mL para ácido clorhídrico al 10%	VWR® Labmax™ Bottle-Top Dispensers, 2–10 mL	VWR 40000-064
·         Dosificador de 1mL para KCl al 0.5%	VWR® Labmax™ Bottle-Top Dispensers, 0.3–2.5 mL	VWR 40000-060
·         Destilador de agua, max. 1-4 l/h.	Barnstead MP-1 Mega-Pure Glass Still	VWR 26293-016

Lógicamente, también se requiere de un buen Espectrofotómetro de Absorción Atómica (EAA), pero eso es asunto que trataríamos en otra entrada.