What is positive material identification (PMI) and why is it so important?

What is positive material identification (PMI) and why is it so important?: PMI is an on-site examination of security-relevant components in regard to the used material. Download our guide to choosing the right metals analyser for PMI or contact us to talk to one of our experts about how we can help your business.

ENSAYO AL FUEGO

ENSAYO AL FUEGO

Técnica

“El método universal para valorar el contenido en oro de menas, rocas, minerales, aleaciones, chatarras, lodos, etc., es el ensayo al fuego. Este método se basa en la pulverización de la muestra y su posterior fundición en un crisol junto con óxido de plomo (litargirio) y otras sustancias fundentes, que formarán la escoria. Se formarán 2 fases líquidas: una escoria constituida principalmente por silicatos complejos y una fase metálica constituida por plomo, el cual colecta los metales nobles de interés (Au y Ag). El objetivo es recoger el oro metálico presente en el mineral, o en la roca que se pretenda analizar, junto con plomo en estado líquido a unas temperaturas que oscilan entre 900 y 1000 ºC.

Llenado de moldes con el fundido de plomo, muestra y escoria.

Así, el oro es captado por el plomo fundido, mientras que los no metales presentes en la muestra se reúnen en una escoria formada por el litargirio y otros fundentes (carbonato de sodio, bórax, sílice). La oxidación expele los metales básicos a la escoria como óxidos.

En primer lugar, se introduce la muestra previamente pesada en un crisol, bien mezclada con óxido de plomo, carbón y fundentes. Se calienta a 1200 ºC y una vez fundida la carga se recoge el plomo decantado y solidificado. Los líquidos se separan en dos fases debido a su mutua inmiscibilidad y gran diferencia de densidad, y se solidifican al enfriar. Hecho esto, el plomo obtenido, que no deja de ser una aleación de plomo metálico, oro y metales no nobles, se somete a copelación en una copela. La copela es un recipiente hecha de magnesia porosa que soporta elevadísimas temperaturas. Una vez introducido en la copela el plomo, se calienta hasta 800-900 ºC, absorbiéndose la escoria de litargirio en la pared porosa de la copela hasta que aparece un botón metálico que suele contener otros metales preciosos presentes en la muestra de roca o mineral (generalmente, plata).

Extracción del crisol del horno.

Como lo que se pretende es saber la cantidad de oro que contiene la muestra, lo que se hace a continuación es someter a ese botón metálico a varias digestiones ácidas en caliente, generalmente con ácido nítrico (HNO3) que disolverá la plata que pueda contener el botón metálico:

HNO3 + Ag → AgNO3

Botón de oro en el fondo de la copela.

A continuación, se pesa el botón metálico que ya solo contiene oro y se calcula la concentración que tiene la muestra de roca, o mineral en oro:

Si la muestra de roca contuviera otros metales precisos como por ejemplo el Platino, Paladio, etc. lo que se haría es disolver en agua regia (la mezcla de ácido nítrico concentrado y ácido clorhídrico concentrado en la proporción de una a tres partes en volumen) el botón metálico y obtener una disolución.

Con esa disolución, el oro, el platino y el paladio pueden analizarse mediante varios métodos:

·         absorción atómica con llama (AA)

·         espectrometría de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES)

·         Espectrometría de masa de plasma acoplado inductivamente (ICP-MS)

·         Análisis instrumental por activación de neutrones (INAA)

Así, se podrá saber con total garantía, si es rentable o no, la explotación de un yacimiento aurífero, en función del contenido en oro de los agregados minerales que lo componen.”

Fuente:

Rubén Herrero: https://triplenlace.com/2015/06/16/ensayo-al-fuego/

Instrumentación requerida

Horno de secado

Triturador primario

Triturador secundario

Cuarteador

Pulverizador

Tamizador

Horno de fusión (aprox. 1000-1200 ºC)

Horno de Copelación (aprox. 800-900 ºC con colector de plomo)

Plancha de calentamiento

Balanza Analítica de hasta 200 g

Balanza de precisión

Dosificador de 10 mL para nitrato de plata al 15%

Dosificador de 10 mL para ácido nítrico al 15%

Dosificador de 10 mL para ácido clorhídrico al 10%

Dosificador de 1mL para KCl al 0.5%

Destilador de agua, max. 1-4 l/h con envase.

Escarificador

Laminador

Otros materiales requeridos

Crisol de fusión

Crisol de copelación

Espátula

Juego de tamices

Guantes

Muestras de referencia (CRM de oro)

Fundente (Litargirio)

Nitrato de plata

Pinza larga para crisoles

Pizeta

Crisol de porcelana de 10 ml

Vidrio de reloj (para tapar el crisol)

Balón aforado

Tubos de ensayo para análisis (pueden ser tubos de automuestreador)

Instrumentación con recomendaciones

·         Horno de secado	Opción 1: Marca GRIEVE modelo CAH-400 (Cap. 1275 L, dimensiones ancho 914 mm x prof. 914 mm x alt. 1524 mm)	GRIEVE CAH-400
	Opción 2: Marca GRIEVE modelo CBH-550 (Cap. 2265 L, dimensiones ancho 1219 mm x prof. 1219 mm x alt. 1524 mm). Para utilizar con un carro de muestra o troley a seleccionar.	GRIEVE CBH-550
	Ambas opciones eléctricas o a gas. Pueden utilizarse tamaños intermedios y otras marcas.	-
·         Triturador primario:	Modelo BIG BOYD, marca Rocklabs (para muestras de más de 5 kg o tamaños de partículas superiores a 4 cm)	Model BIG BOYD
·         Triturador secundario:	Modelo BOYD ELITE, marca Rocklabs (Para reducción de muestras de 4 cm a 2 mm)	Model Combo BOYD ELITE + RSD (2 samples + reminder)
·         Cuarteador:	Opción 1: Modelo Rotating Sample Divider (RSD) with two samples + reminder, marca Rocklabs Opción2: Modelo Rotating Sample Divider (RSD) with two samples + reminder, marca Rocklabs, acoplado al triturador secundario y adquirirse como COMBO BOYD-RSD de Rocklabs	Model RSD, 2 samples + reminder
·         Pulverizador	Opción 1: Modelo Continous Ring Miller (CRM) with two stage head, marca Rocklabs	Model Continous Ring Miller (CRM) with two stage head
	Opción 2: Modelo RM1000 MILL, marca Rocklabs. Debe seleccionarse el cabezal (olla) de pulverización adecuado.	Model RM1000 MILL
	Opciones disponibles de cuarteo acoplado, materiales y tamaños de los cabezales, elevadores o ayudantes de alimentación.	-
·         Tamizador	Modelo RS-29, marca TYLER. (Deben adquirirse los respectivos tamices)	Model RS-29
·         Horno de fusión (1200 ºC)	Opción 1: Marca Furnace Industries, modelo EMF-E, para 25 crisoles de 50 g ó 65 g, ó 36  crisoles de 30 g, 40 g ó 55 g. (dimensiones alt. 300 mm x ancho 600 mm x prof. 580 mm). Eléctrica o a gas.	-
	Opción 2: Marca Klen International, modelo 25/42 Place Fusion Furnace, para 25 crisoles de 50g ó 42 de 40g. (dimensiones alt. 350 mm x ancho 610 mm x prof. 650 mm). A gas o gasoil.	VWR CA76047-128
	Opción 3: Marca Furnace Industries, modelo EMF-G, para 25 crisoles de 50 g ó 65 g, ó 42  crisoles de 30 g, 40 g ó 55 g. (dimensiones alt. 370 mm x ancho 680 mm x prof. 670 mm). Eléctrica o a gas.	-
	Opción 4: Marca Klen International, modelo 50/84 Place Fusion Furnace, para 50 crisoles de 50g ó 84 de 40g. (dimensiones alt. 350 mm x ancho 1220 mm x prof. 650 mm). A gas o gasoil.	VWR CA76047-132
	Pueden ubicarse tamaños intermedios y otras marcas.	-
·         Horno de Copelación (1100 ºC)	Opción 1: Marca Furnace Industries, modelo EMF-C, para 50 copelas 6a, 7a ó 7as, ó 36 copelas 8s  (dimensiones alt. 200 mm x ancho 260 mm x prof. 460 mm)	-
	Opción 2: Marca Klen International, modelo 50 Place Cupellation Muffle Furnace, para 50 copelas 6a, 7a ó 7as. (dimensiones alt. 145 mm x ancho 250 mm x prof. 450 mm). A gas o gasoil.	VWR CA76047-124
	Opción 2: Marca Furnace Industries, modelo EMF-H, para 168 copelas 6a ó 7a, ó 100 copelas 8s  (dimensiones alt. 370 mm x ancho 680 mm x prof. 670 mm).	-
	Para las eléctricas también existen opciones a gas. Pueden ubicarse tamaños intermedios, otras marcas y opciones de accesorios.	-
·         Plancha de calentamiento	Remote Control Hot Plate, Type RC2200 30x30 porcelain-coated steel top plate, marca Thermo Scientific	VWR 33922-178
·         Balanza Analítica de hasta 200 g	PRACTUM 224-1S, marca SARTORIUS	PRACTUM 224-1S
·         Balanza de precisión	PRACTUM 3102, marca SARTORIUS, rango de 10 mg a 3 kg.	PRACTUM 3102
·         Dosificador de 10 mL para nitrato de plata al 15%	VWR® Labmax™ Bottle-Top Dispensers, 2–10 mL	VWR 40000-064
·         Dosificador de 10 mL para ácido nítrico al 15%	VWR® Labmax™ Bottle-Top Dispensers, 2–10 mL	VWR 40000-064
·         Dosificador de 10 mL para ácido clorhídrico al 10%	VWR® Labmax™ Bottle-Top Dispensers, 2–10 mL	VWR 40000-064
·         Dosificador de 1mL para KCl al 0.5%	VWR® Labmax™ Bottle-Top Dispensers, 0.3–2.5 mL	VWR 40000-060
·         Destilador de agua, max. 1-4 l/h.	Barnstead MP-1 Mega-Pure Glass Still	VWR 26293-016

Lógicamente, también se requiere de un buen Espectrofotómetro de Absorción Atómica (EAA), pero eso es asunto que trataríamos en otra entrada.

Por qué usar un UPS en línea con la instrumentación analítica

Por qué usar un UPS en línea con la instrumentación analítica

La instrumentación utilizada para el análisis químico requiere, por especificaciones de los distintos fabricantes, que el suministro eléctrico sea estable, con un máximo de variación generalmente de ± 5% o 10% en el voltaje.

En muchos países latinoamericanos encontramos variaciones en el suministro eléctrico que superan el 10%, con muchos picos, largas interrupciones, saltos de suministro centralizado (distribución de un gran generador termo o hidro eléctrico) a plantas termoeléctricas locales, variaciones en el tipo de curva, bajos o altos voltajes constantes, etc.

La diferencia entre el suministro eléctrico y el requerimiento produce dos graves inconvenientes en el instrumento analítico: no opera o se daña.

Cualquiera de estas dos situaciones acarrea un costo demasiado alto para cualquier empresa al no poder contar oportunamente con los datos que el laboratorio debe suministrarle.

Para solventar esta situación recomendamos estabilizar y respaldar el suministro eléctrico con dispositivos externos adicionales al instrumento analítico. Existen varios tipos de dispositivos, de los que generalmente podemos hablar como reguladores de voltaje y UPS.

No pretendemos ser especialistas en el área eléctrica, por ello nuestras observaciones y recomendaciones van desde el punto de vista operativo.

Los reguladores de voltaje, también llamados acondicionadores de línea, “filtran” los picos de voltaje, tanto altos como bajos, que “deforman” el suministro eléctrico. Generalmente trabajan dentro de una tolerancia que depende del fabricante y con una capacidad de fluido eléctrico, el cual generalmente está indicado de manera visible. De esta manera no cualquier regulador de voltaje sirve para cualquier instrumento.

Pro’s: Son económicos, fáciles de conseguir y son confiables dentro de sus especificaciones.

Contras: Aparentemente pueden dejar pasar ciertos picos muy agudos que no serían detectados ni cortados pero si afectarían la operación del instrumento analítico. Si la onda es estable pero fuera de rango, podría ser permitida, dejando pasar un voltaje no adecuado para la operación de algunos equipos.

Los UPS (de sus siglas en inglés uninterrupted power system o uninterruptible power supply) disponen, adicionalmente al regulador, de un banco de baterías. Existen varios tipos de UPS, pero omitiendo los detalles eléctricos para mi insondables, podríamos resumirlos básicamente en dos: Los UPS normales y los UPS en línea.

Los UPS normales, regulares, Standby UPS o simplemente UPS, son dispositivos que operan como un regulador de voltaje de los anteriormente descritos, y que disponen adicionalmente de un banco de baterías que comienza a operar cuando hay una falla en el suministro eléctrico externo. De esta manera el dispositivo “switchea” del regulador a las baterías, activando al mismo tiempo un dispositivo adicional que permite convertir la corriente continua DC de las baterías a la corriente alterna AC necesaria para el instrumento.

Pro’s: Son los UPS más económicos, fáciles de conseguir pues en el mercado son utilizados en múltiples aplicaciones, permiten la operación del instrumento analítico y salvar la data mientras se procede a apagarlo, al momento de adquirirlo pude ser configurado el banco de baterías para mantener la operación tanto como sea requerido, y son confiables dentro de sus especificaciones.

Contras: El más visible y comentado es que el proceso de “switcheo” del regulador a las baterías puede producir un pulso no perceptible por el humano y tampoco por muchos equipos no analíticos pero si perceptible y con efecto sobre el instrumento analítico. Otro inconveniente es que mientras no están operando las baterías este UPS opera como un simple regulador de voltaje, con todos los contras que ya expusimos.

Los UPS en línea (también llamados on-line-UPS, True UPS y de otras maneras adicionales) operan básicamente haciendo fluir la electricidad “a través” de las baterías, con lo que en todo momento la energía eléctrica en corriente alterna que alimenta al dispositivo es convertida a continua y luego de nuevo llevada a alterna, siendo respaldada en ese paso por un banco de baterías.

Pro’s: Son UPS que estabilizan el suministro eléctrico todo el tiempo con una variación máxima de ± 3% en el voltaje, independientemente de la alimentación que estén recibiendo. Garantizan la operación del instrumento analítico y salvar la data mientras se procede a apagarlo. Generalmente son certificados o específicos para el instrumento analíticos que se disponga. Al momento de adquirirlo pude ser configurado el banco de baterías para mantener la operación tanto como sea requerido y son altamente confiables.

Contras: Son muy costosos. Al disponer de un pequeño “computador” y de un arreglo electrónico a la entrada, algunos electricistas recomiendan proteger al mismo UPS con un regulador previo, lo que aumenta su costo aun más.

En definitiva, para la operación de instrumentos analíticos en los laboratorios de Latinoamérica, especialmente en Venezuela y República Dominicana, recomendamos ampliamente el uso de UPS en línea. Respaldarán de esa manera la operación de instrumento, el resguardo de la data y, por supuesto, la importante inversión que significa un instrumento analítico.

Para mayor información de los reguladores y UPS pueden referirse a:

https://www.powervar.com/resources/knowledge-base donde podrá observar algunos videos de la forma como operan algunos de los UPS suministrados por la compañía POWERVAR y que a su vez suministra los provistos por PerkinElmer. (Probablemente el link no funcione, por lo que recomendamos copiar la dirección en una pestaña aparte)

http://www.apc.com/us/en/faqs/FA157448/ donde encontrarán incluso diagramas de operación.

http://precisionpowerinternational.com/products-services/ dispone de una amplia variedad de equipos, certificados para casi cualquier instrumento analítico.

Para cualquier duda estaré a su completa disposición.

Arístides Chacón

Skype: aristideschacon

Email: aristideschacon@gmail.com

Cel.: +58.414.7624458

Maquinas de tratamiento de aceite dieléctrico

Maquinas de tratamiento de aceite dieléctrico

Mediante un sistema combinado de filtros, columna de desgasificación al vacío  y unidades de calentamiento las Máquinas de Tratamiento permiten el re-acondicionamiento exitoso de los aceites.

Existen muchas marcas y fabricantes de máquinas para el tratamiento de aceites dieléctricos. Por muchas razones prácticas y a su amplio conocimiento del campo hemos preferido trabajar con TELSTAR. Sus equipos incorporan las siguientes innovaciones:

• ·         Diseño apto para el transporte mediante montacargas
• ·         Capacidad de transportarla mediante camión gracias a la disposición de los elementos y a las medidas reducidas
• ·         Doble tubería de entrada y salida.
• ·         Conexiones rápidas tipo KAMLOK®
• ·         Display LCD táctil para el control del equipo
• ·         Dos modos de funcionamiento: 

o   Automático: el equipo adecua el caudal de vacío y aceite según las propiedades del aceite. 

o   Manual: donde el usuario puede regular los parámetros a su criterio.

¿Por qué se calienta el aceite?

  

¿Por qué se filtra el aceite?

 

¿Por qué deshidratar al vacío?

La ventaja de utilizar el vacío en una columna para esta sección del proceso es que se obtiene la ventaja de deshidratar y desgasificar al mismo tiempo. De esta manera logramos deshidratar rápidamente, obteniendo un aceite extremadamente seco ¡al menos 5 ppm!

El contenido de gases disueltos podrá ser menor del 0,2%. Debe recordarse que entre los gases disueltos puede haber gases combustibles. Con los gases también se eliminará el dañino oxígeno, que es el que generará las oxidaciones en el aceite.

Todo esto sin calentar el aceite más allá de 65° C

Para asegurar el proceso, la columna de desgacificación de las máquinas TELSTAR incorporan en su interior un distribuidor y una sección de relleno que garantiza que el aceite se distribuya formando finas películas para tener la máxima superficie expuesta al vacío.

La columna incorpora una mirilla de observación iluminada, un sistema de control de nivel de líquido y un sistema de control de espuma. 

Maquinas de tratamiento de aceite dieléctrico

TELSTAR ha diseñado varias máquinas según el requerimiento del usuario, así dispone de capacidades de tratamiento desde 2 m³/h hasta 18 m³/h, con distintos tipos de estructuras contenedores según su uso, así sean fijas o móviles, con o sin cerramiento.

Para más información no dude en consultarnos.
También puede visitar la página web: http://www.telstar-vacuum.com/productos/tratamiento%20de%20aceite%20al%20vacio%20eds%20-%20edc.htm?language=es

Arístides Chacón
Caracas, Venezuela

email: aristideschacon@gmail.com

Movil: +58 (414) 2539172

Skype: aristideschacon

Bibliografía

1.     M.G. Briones, G. Bermudez. “Análisis técnico y económico de la recuperación de los aceites dieléctricos con tierra Fuller y deslodificación de bobinados en transformadores”, E. S. P. del Litoral, Colombia. 2005

2.     Norma COVENIN 3628-2000.  Aceite mineral aislante. Determinación de la compatibilidad de los materiales de construcción eléctrica.

3.     B. Penny. Best Practices for Maintaining Power Transformers. AAPA Fall Development Conference, 2010

4.     I.A.R. Gray. “Guide for the purification of insulating oil.”, Transformer Chemistry Services

5.     O. Fonseca. “Ensayos al aceite dieléctrico… Diagnósticos esenciales en cualquier programa de mantenimiento eléctrico”. KAY Electric C.A. 2014, www.kayelectric.com.ve.

6.     O. D. Beltrán, L.V. Berrío, y otros. “Tecnologías de tratamiento para la tierra Fuller contaminada con aceite dieléctrico”, Universidad Nacional de Colombia, Revista EIA, 01-X-2012